Характеристика препаратов лигнинов

Для их характеристики были выбран элементный анализ, который представлен в таблице 2 и их среднечислового и среднемассового распределения в таблице 3 где Mn-среднечисленная молекулярная масса, Mw-средневесовая молекулярная масса D-дисперсность

Таблица 2-элементный состав лигнинов

Лигнин N,% C,% H,%
лиственные
тополь 61,95 6,78
черёмуха 54,87 6,65
Ива 61,11 6,87
Осина 56,46 6,17
Липа 61,35 6,84
яблоня 54,02 6,88
рябина 58,90 6,61
береза 59,96 6,63
Ольха 0,73 60,10 6,09
хвойные
Елка 63,43 6,44
Сосна 64,43 6,62
травянистые
Овес 0,16 62,36 7,11
кипрей 0,24 61,79 6,47
третикале 0,17 61,56 6,56
кукуруза 0,21 60,35 6,96
Греча 0,47 68,74 9,93
Рапс 0,69 63,72 8,01
Кукушкин лен 0,72 65,44 7,85


Таблица 3-характеристика молекулярных масс лигнинов

лигнин Mn, г/моль 10-2 Mw г/моль 10-3 D
рябина 7.4067 5.5461 7.4879
Яблоня 10.1930 5.3024 5.2020
Ольха 6.3969 3.9009 6.0981
Осина 5.9518 3.8959 6.5456
Береза 7.0216 4.4342 6.3151
Сосна 7.7637 5.0713 6.5320
Ель 14.4080 8.1702 5.6705

2.5 проб подготовка


На аналитических весах взвешивается 1 мг лигнина и растворяется в 100 мкл дмфа в другой эпиндорф в взвешивается 30 мг ионной жидкости (матрицы) и растворяется в 100мкл метанола далее на мишень капается 0.5 мкл ионной жидкости и раствора лигнина и высушивается методом “высушенных капель” которые представлены на рисунке 5.

Рисунок 5-высушенные капли

2.6 калибровка

Калибровка масс-спектрометра – это важнейший шаг для определения молекулярного веса иона неизвестного образца. Калибровка времяпролетных масс-спектрометров основана на использовании основного уравнения: z t ∝ m , или m/z = At2 +B Обычно для определения калибровочных постоянных. А и. В измеряются времена прилета ионов двух стандартных веществ, массы ионов которых хорошо известны. Существует два вида калибровки: внутренняя и внешняя. При внутренней калибровке один или более стандартных веществ смешиваются с неизвестным веществом. Эта смесь затем смешивается с раствором матрицы для МАЛДИ анализа. В идеале стандарты выбираются так, чтобы их массы были выше и ниже массы исследуемого вещества. Один стандарт также может использоваться для калибровки, если он дает в спектре интенсивные пики как от однократно заряженных ионов, так и от двукратно заряженных ионов. При внешней калибровке приготовление стандартов и образца проводится раздельно. Сперва регистрируется масс спектр стандартов, а затем без изменения каких- либо параметров записывается спектр неизвестного вещества. Очень важно, чтобы все параметры эксперимента, которые могут влиять на изменение времени полета ионов, оставались неизменными. Константы калибровки вычисляются из спектра стандартов и применяются к неизвестному спектру.




В нашем случае мы использовали внешнею калибровку по стандартам белков, так как спектры лигнина находятся в том же диапазоне как стандарты белков, которые представлены на рисунке 6.

Рисунок6-масс-спектр стандартов белков


3. Запись масс-спектров проб диоксанлигнина

После нанесения образца на пластину МАЛДИ, она вставляется в масс- спектрометр и система откачивается. Далее настраивался диапазон масс 700-5000. Да, затем подбирается количество выстрелов лазера за одну позицию оптимальным было выбрано 25. Далее был выбран положительный режим, т.е. отбирались положительные ионы, которые отправлялись к детектору. Оптимальным количеством выстрелов лазера экспериментально было выбрано 100 (позиций). Энергией лазера экспериментально был выбран диапазон 80-110 для разных лигнинов т.к. разная степень ионизации и летучести у образцов.



2711323062154400.html
2711343828372101.html
    PR.RU™